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甘草酸一鉀(Potassium Glycyrrhizinate)是一種從甘草根部提取的天然活性成分,廣泛應用于藥品、化妝品及食品領域,具有抗炎、抗氧化和美白功效。由于其生物活性與含量直接相關,建立準確的含量檢測方法對產品質量控制、安全性和功效評估至關重要。通過規范化檢測流程,可確保原料及終產品符合行業標準,避免因含量不足或過量引發的質量問題。
甘草酸一鉀含量檢測的核心項目包括:主成分定量分析、雜質限量檢測、溶劑殘留及穩定性評估。其中,主成分定量是核心目標,需明確樣品中甘草酸一鉀的精確含量(通常以質量百分比表示),同時需排除同系物(如甘草酸二鉀)及降解產物的干擾。
1. 液相色譜儀(HPLC):配備紫外檢測器(UV)或二極管陣列檢測器(DAD),是現行主流的檢測設備,具有高分辨率和高靈敏度特點。
2. 紫外-可見分光光度計:用于快速篩查或對比驗證,適用于純度較高的樣品初步檢測。
3. 質譜儀(LC-MS):用于復雜基質中目標成分的定性及定量分析,尤其適用于痕量檢測。
4. 分析天平(精度0.0001g):精確稱量樣品與標準品。
5. 超聲波提取儀:用于樣品前處理中的有效成分萃取。
方法1:液相色譜法(HPLC)
1. 樣品制備:將樣品溶于甲醇-水混合溶劑,超聲提取后過濾。
2. 色譜條件:采用C18反相色譜柱,流動相為乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脫),檢測波長254nm。
3. 標準曲線法:配制甘草酸一鉀標準品系列溶液,建立峰面積-濃度的線性關系(R2≥0.999)。
4. 結果計算:根據樣品峰面積代入標準曲線計算實際含量。
方法2:紫外分光光度法
1. 顯色反應:利用甘草酸與濃硫酸反應生成特征吸收峰。
2. 測定條件:在250-300nm范圍內掃描,確定大吸收波長(通常為276nm)。
3. 局限性:易受共存成分干擾,需結合HPLC驗證。
1. 《中國藥典》2020年版:規定甘草酸單鉀鹽的HPLC檢測方法,要求含量不低于98.0%。
2. ISO 16128-2:2017:天然化妝品成分中甘草酸衍生物的定量指南。
3. USP-NF標準:針對藥用級甘草酸一鉀的純度及雜質限量要求。
4. GB 29950-2013:食品添加劑中甘草酸一鉀的檢測方法及安全限值。
1. 標準品需經純度認證,避免使用降解或潮解試劑。
2. HPLC檢測中需定期校驗色譜柱性能,確保分離度符合要求(理論塔板數>5000)。
3. 復雜樣品(如中藥復方制劑)需進行基質效應評估,必要時采用內標法校正。
4. 實驗室環境應控制溫濕度(25±2℃,相對濕度<60%),避免檢測結果漂移。