水中COD的測定(限重鉻酸鉀法)

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水中COD測定：重鉻酸鉀法的原理與應用

化學需氧量（Chemical Oxygen Demand，簡稱COD）是衡量水中有機物污染程度的重要指標，廣泛應用于環境監測、廢水處理以及水質評價等領域。COD值反映了水樣中可被強氧化劑氧化的還原性物質的含量，通常以氧的毫克每升（mg/L）表示。在眾多測定方法中，重鉻酸鉀法（又稱標準回流法）因其準確性高、適用范圍廣而被確定為標準方法之一。該方法基于在強酸性條件下，使用重鉻酸鉀作為氧化劑，在加熱回流過程中將水樣中的有機物氧化，通過滴定剩余的重鉻酸鉀量，間接計算出水樣的COD值。這一方法的優勢在于能夠有效氧化大多數有機物，且重現性好，但操作過程較為繁瑣，需嚴格控制實驗條件以避免誤差。接下來，我們將詳細探討該方法的關鍵檢測項目、所需儀器、具體步驟以及相關標準。

檢測項目

本方法的檢測項目主要包括水樣中的化學需氧量（COD），具體通過測定水樣在特定條件下消耗的重鉻酸鉀量，轉換為等效的氧消耗量。檢測過程中，需關注水樣的初始COD濃度范圍，通常適用于COD值在50-1000 mg/L的水樣，對于高濃度或低濃度樣品可能需進行稀釋或濃縮處理。此外，檢測項目還需考慮干擾物質的影響，如氯離子（Cl?）含量過高時，會與重鉻酸鉀反應產生誤差，因此需加入硫酸汞等掩蔽劑進行預處理。

檢測儀器

進行重鉻酸鉀法測定COD時，需使用一系列專用儀器以確保實驗的準確性和安全性。主要儀器包括：回流裝置（由磨口錐形瓶、冷凝管和加熱源組成，用于樣品加熱氧化）、滴定管（用于精確滴定剩余重鉻酸鉀）、分析天平（稱量試劑和水樣）、移液管和容量瓶（用于精確量取液體）、pH計或試紙（監測酸度）以及水浴鍋或電熱板（提供恒溫加熱）。此外，實驗室還需配備通風櫥，以處理實驗過程中產生的有毒氣體（如鉻蒸氣）。儀器的校準和維護至關重要，例如滴定管需定期校驗以確保精度，避免系統誤差。

檢測方法

重鉻酸鉀法測定COD的具體操作步驟如下：首先，取一定體積的水樣（通常為20 mL）置于回流瓶中，加入已知量的重鉻酸鉀標準溶液和濃硫酸，并加入硫酸銀作為催化劑以促進氧化反應。接下來，將混合物加熱回流2小時，確保有機物充分氧化。冷卻后，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，以鄰菲羅啉為指示劑，終點時溶液顏色由黃綠色變為紅褐色。通過滴定消耗的硫酸亞鐵銨體積，計算水樣的COD值。公式為：COD (mg/L) = (V0 - V1) × C × 8 × 1000 / V，其中V0為空白滴定體積，V1為樣品滴定體積，C為硫酸亞鐵銨濃度，V為水樣體積。整個過程中需嚴格控制加熱溫度、回流時間和試劑純度，以小化誤差。

檢測標準

重鉻酸鉀法測定COD需遵循嚴格的和國內標準，以確保結果的可比性和可靠性。常用的標準包括：中國標準《水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》（GB/T 11914-1989），該方法詳細規定了試劑配制、操作步驟和計算結果的要求；美國環境保護署（EPA）方法410.4，以及標準化組織（ISO）的ISO 6060標準。這些標準均強調空白實驗的重要性（用于校正試劑誤差）、干擾物的處理（如氯離子掩蔽）以及質量控制措施（如使用標準樣品驗證準確性）。實驗室在實施時應定期進行儀器校準和人員培訓，確保符合標準要求，從而提高數據的科學性和實用性。