水中COD的測(cè)定 (限高錳酸鉀滴定法)

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水中COD的測(cè)定 (限高錳酸鉀滴定法)

化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）是衡量水體中有機(jī)污染物含量的重要指標(biāo)，它反映了水中可被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)的量。高錳酸鉀滴定法作為一種經(jīng)典的COD測(cè)定方法，適用于清潔水體或輕度污染水樣的分析。該方法基于高錳酸鉀在酸性條件下氧化水樣中的有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)，通過(guò)消耗的高錳酸鉀量來(lái)計(jì)算COD值。測(cè)定過(guò)程中，水樣在加熱條件下與高錳酸鉀反應(yīng)，剩余的高錳酸鉀用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定，從而確定氧化劑的實(shí)際消耗量。這一方法操作相對(duì)簡(jiǎn)便，成本較低，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理效果評(píng)估以及水質(zhì)日常管理等領(lǐng)域。需要注意的是，高錳酸鉀法對(duì)高氯離子水樣的適用性有限，因此在選擇方法時(shí)應(yīng)充分考慮水樣的特性。

檢測(cè)項(xiàng)目

本檢測(cè)項(xiàng)目主要針對(duì)水樣中的化學(xué)需氧量（COD），其核心是通過(guò)高錳酸鉀滴定法測(cè)定水樣中有機(jī)及無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)的總量。具體包括水樣中有機(jī)物的氧化程度、還原性無(wú)機(jī)物（如亞鐵鹽、硫化物等）的干擾評(píng)估，以及終COD值的計(jì)算與報(bào)告。檢測(cè)需確保水樣的代表性，避免外部污染，并在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成分析，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

檢測(cè)儀器

進(jìn)行高錳酸鉀滴定法測(cè)定COD時(shí)，需使用一系列實(shí)驗(yàn)室儀器。主要包括：錐形瓶（250mL）、滴定管（50mL，用于高錳酸鉀和草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定）、加熱裝置（如水浴鍋或電熱板，用于控制反應(yīng)溫度）、分析天平（精確至0.0001g，用于稱量試劑）、移液管和容量瓶（用于精確量取水樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液）、以及pH計(jì)或試紙（用于調(diào)節(jié)水樣酸度）。此外，還需備有計(jì)時(shí)器、攪拌棒和實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿，以確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程的規(guī)范與安全。

檢測(cè)方法

高錳酸鉀滴定法的檢測(cè)方法主要包括樣品預(yù)處理、氧化反應(yīng)、滴定和計(jì)算四個(gè)步驟。首先，取一定體積的水樣（通常為100mL）于錐形瓶中，加入硫酸酸化至pH值低于2，以消除碳酸鹽等干擾。然后，加入已知濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，將混合物加熱至沸點(diǎn)并保持反應(yīng)10分鐘，使高錳酸鉀充分氧化水樣中的還原性物質(zhì)。反應(yīng)結(jié)束后，加入過(guò)量草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定過(guò)量的草酸鈉，至溶液呈現(xiàn)淡粉色為終點(diǎn)。通過(guò)滴定消耗的高錳酸鉀量，結(jié)合空白試驗(yàn)校正，計(jì)算水樣的COD值，單位通常為mg/L。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

本方法遵循或標(biāo)準(zhǔn)，如中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB 11892-89《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 高錳酸鹽指數(shù)法》或類似規(guī)范。標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)規(guī)定了試劑的配制與標(biāo)定、水樣的采集與保存、實(shí)驗(yàn)操作步驟、結(jié)果計(jì)算及質(zhì)量控制要求。例如，高錳酸鉀和草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度需精確標(biāo)定，反應(yīng)溫度和時(shí)間必須嚴(yán)格控制，空白試驗(yàn)需同步進(jìn)行以消除試劑誤差。此外，標(biāo)準(zhǔn)還強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)中的安全注意事項(xiàng)，如避免酸性條件下高錳酸鉀的劇烈反應(yīng)，確保實(shí)驗(yàn)環(huán)境通風(fēng)良好。終結(jié)果需進(jìn)行重復(fù)性檢驗(yàn)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)控制在允許范圍內(nèi)，以保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可比性。